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          首页 XPS分峰的分析实例

          XPS分峰的分析实例.doc

          XPS分峰的分析实例

          强壮的病猫哈哈
          2019-05-04 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

          简介:本文档为《XPS分峰的分析实例doc》,可适用于工程科技领域

          材料X射线光电子能谱数据处理及分峰的分析实例例:将剂量为ionscm能量为KeV的碳离子注入单晶硅中然后在C退火h进行热处理。对单晶硅试样进行XPS测试试对其中的Cs高分辨扫瞄谱进行解析以确定各种可能存在的官能团。分析过程:、在Origin中处理数据图将实验数据用记事本打开其中Cs表示的是Cs电子表示起始结合能表示结合能递减步长表示数据个数。从开始表示是光电子强度。从以下数据选中Copy到Excel软件B列中为光电子强度数据列。同时将Copy到Excel软件A列中并按照步长及个数生成结合能数据见图图将生成的数据导入Origin软件中见图。图此时以结合能作为横坐标光电子强度作为纵坐标绘出Cs谱图检查谱图是否有尖峰如果有那是脉冲应把它们去掉方法为点Origin软件中的DataMoveDataPoints然后按键盘上的或箭头去除脉冲。本例中的实验数据没有脉冲无需进行此项工作。将columnA和B中的值复制到一空的记事本文档中(即成两列的格式左边为结合能右边为峰强)并存盘见图。图、打开XPSPeak引入数据:点DataImport (ASCII)引入所存数据则出现相应的XPS谱图见图、图、选择本底:点Background因软件问题HighBE和LowBE的位置最好不改否则无法再回到Origin此时本底将连接这两点Type可据实际情况选择一般选择Shirley类型见图。图、加峰:点Addpeak出现小框在PeakType处选择s、p、d、f等峰类型(一般选s)在Position处选择希望的峰位需固定时则点fix前小方框同法还可选半峰宽(FWHM)、峰面积等。各项中的constraints可用来固定此峰与另一峰的关系。点Deletepeak可去掉此峰。然后再点Addpeak选第二个峰如此重复。在选择初始峰位时如果有前人做过相似的实验可以查到相应价键对应的峰位最好。但是如果这种实验方法比较新前人没有做过相似的就先用标准的峰位为初始值。最优化所有的峰位然后看峰位位置的变化。本例中加了三个峰C元素注入单晶硅后可能形成CC、CSi和CH三个价键。根据这三个价键对应的结合能确定其初始峰位然后添加。具体过程见图、、。图图图、拟合。选好所需拟合的峰个数及大致参数后点Optimiseregion进行拟合观察拟合后总峰与原始峰的重合情况如不好可以多次点Optimiseregion。最终拟合结果见图。图、参数查看。拟合完成后分别点另一个窗口中的RigionPeaks下方的、、等可看每个峰的参数此时XPS峰中变红的为被选中的峰。如对拟合结果不region满意可改变这些峰的参数然后再点Optimise。、点击SaveXPS存图下回要打开时点OpenXPS就可以打开这副图继续进行处理。、数据输出。点击Data――Printwithpeakparameters可打印带各峰参数的谱图通过峰面积可计算此元素在不同峰位的化学态的含量比。点击Data――Exporttoclipboard则将图和数据都复制到了剪贴板上打开文档(如Word文档)点粘贴就把图和数据粘贴过去了。点击Data――Export(spectrum)则将拟合好的数据存盘然后在Origin中从多列数据栏打开则可得多列数据并在Origin中作出拟合后的图。XPS能谱数据处理王博吕晋军齐尚奎能谱数据转化成ASC码文件后可以用EXCEL、ORIGIN等软件进行处理。这篇文章的目的是向大家介绍用ORIGIN软件如何处理能谱数据以及它的优势所在。下面将分三部分介绍如何用ORIGIN软件处理能谱数据:、多元素谱图数据处理?、剖面分析数据处理?、复杂谱图的解叠一、多元素谱图的处理:、将ASC码文件用NOTEPAD打开:元素名称X轴起始点采集的数据点总数X轴步长Y轴数值、复制Y轴数值。打开ORIGIN将Y轴数据粘贴到B(Y):、如图:点击工具栏plot选择line、出现下图:点击B(Y)再点击<>Y使B(Y)成为Y轴数据。然后在“setXvalues”中输入起始值和步长。、点击OK得到下图:、利用ORIGIN提供的工具可以方便的进行平滑、位移。A位移:)如图:选择analysistranslatevertical或horizontal可以进行水平或垂直方向的位移。我们以水平位移为例进行讲解。)在图中双击峰顶如图示(小窗口给出的是此点的XY值))然后在图中单击其他位置找到合适的X值(小窗口给出的是红十字的XY值)?)双击红十字的位置峰顶就会位移到此处:位移可以反复多次的进行垂直方向的位移和水平方向的一样。B、平滑)如图选择:)出现下面的小窗口)点击settings出现下面的界面(如果想用平滑后的代替原始的选择”replaceoriginal”,如果想重新做图选”addtoworksheet”下面的数值不用改变))点击operation,选择savizkygolay进行平滑。得到下图:二、剖面分析数据处理:、用写字板打开ASC码文件选取所需要的元素Y轴数据起始值及步长元素名称剖面分析中的CYCLE数、打开ORIGIN软件如图示:选择columnaddnewcolumns如果你的数据有九个cycle那么你要在下面的窗口选择。然后在B(Y)…J(Y)中依次输入不同cycle的Y轴数值点击图中下方工具栏的waterfallwaterfall然后在下图中先输入X轴起始值及步长再将Y值输入(点击B(Y)然后按住SHIFT键不放再点击最后一个Y值选项:如E(Y))松开SHIFT键点击ADD键。点击OK得到下图:颜色代表字母对应于cycle数前后翻转工具用上法作图得到的谱图需翻转选项XOFFSET决定视角YOFFSET决定两条谱线间距谱图修改工具栏应用修改工具得:(XOFFSET设为YOFFSET设为)注意谱线对应的CYCLE数如果想要得到其中某一个cycle的谱图只要调出原来的worksheet(数据表)再次点击waterfall。输入X轴数据然后只选一组Y轴数据(和多元素分析一样)就可以了。注:不同样品同种元素比较也可以用此种方法三、谱图解叠:和多元素分析步骤一样经过平滑、位移,得到下图:(注:画图时先输入X轴步长等再输入Y轴数据)、去本底:选择toolsbaseline、出现下面的窗口选择baseline将numberofpoints后的参数改小一些比如点击createbaseline、出现下图:选择小窗口中的modify:、拖动每一点到合适的位置(点住鼠标左键不放一直拖到合适的位置):如图、然后选择substract得到、分别点击X轴、Y轴将坐标更换为原来顺序和数值:、如图:选择analysisFitmultipeaksgaussian、出现下面的窗口:按需要拟合的子峰个数输入、点击ok得到:、点击OK默认选择根据谱图的形状双击选择子峰位置(红十字代表峰顶):如图、刚才设置为两个子峰所以双击两个位置这时电脑自动计算出相关数据:如果想要看拟合后的曲线需激活(调出)谱图窗口。然后选择analysisnonlinercurvefit如图:、得到:、上图不合理两子峰半峰宽相差太大需要加入新的子峰进行调整。点击下图中more按钮、出现下图:更改为增加一个子峰依次类推点击此按钮出现此图界面、选择basicmodestartfitting回到原界面点击lter和lter直到出现新的子峰峰位置、半峰宽和面积、上图明显也不合理调节小窗口中各个子峰的数值、然后点击下图中done按钮再次选择analysisnonlinearcurvefit,反复修改直到得到满意的谱图多元素分析注意事项:不能一味的平滑有时不平滑反而能更准确的反映样品的性质位移要有理有据不能按自己的需要移动。解谱注意事项:各个子峰的半峰宽要尽量接近如果所解谱图不是S就会出现裂分峰(比如:p和p)此时一定要根据谱图手册按裂分峰间距解谱对于裂分峰峰面积不能随意拟合要按谱图手册的比例进行。注意:以上方法得出的数据仅供参考。

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